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高温尼龙合成反应釜

 高温尼龙合成的工艺方法一般有:直接熔融聚合法;低温溶液缩聚法;界面聚合法;胺酯交换法;高温高压溶液缩聚法。

高温尼龙合成反应釜,胺酸比对尼龙的缩聚影响较大,因此一般在生产聚合前先利用二元酸和二元胺制备尼龙盐,再利用尼龙盐作为聚合原料进行缩聚反应。另一种方法是以不同的二元羧酸与其对应的二胺作为原料,在聚合设备内成盐后直接进行缩聚反应得到预聚物,该方法步骤简单,能够减少单独成盐步骤带来的能耗。本课题以水作为溶剂,以制备尼龙66盐和尼龙 6T盘的工艺过程为例,通过成盘过程中pH和反应温升的变化对成盐反应进行了分析,重点探究成盐工艺,如适宜的成盐温度、成盐固含量,并对尼龙盐的水溶解度、结构以及热性能进行了测试。

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工业化制备半芳香族耐高温尼龙的方法主要有:预聚合+固相增粘、一锅高压熔融聚合、预聚合+双螺杆挤出机、一锅低压熔融聚合、连续熔融聚合等方法。其中预聚合+固相增粘是目前最主要的聚合工艺方法,首先采用高温高压溶液缩聚法在聚合釜内进行缩聚,缩聚结束后得到白色固体的低分子量预聚物,然后在一定温度下干增粘塔或者真空转鼓中进行固相增粘:一锅高压熔融聚合法的优点是预聚和增粘可以在同一个高压釜中方便地进行,但由于反应时间长,产物不可避免地会泛黄和性能下降;预聚合+双螺杆挤出机方法的优点是在双螺杆挤出机中停留时间短,可以避免树脂分解。此外,增粘必须在专门设计的双螺杆挤出机中进行,对螺杆组合和排气系统有特殊要求。

高温尼龙合成实验过程

PA6T-66 共聚物的制备过程如下:实验所需各原料摩尔比如表3-3所示,加入聚合釜内反应单体HMDA、ADA和PTA的质量总和为3000g,去离子水为1500g,催化剂次亚磷酸钠添加量为200 ppm,抗氧剂 SEED 占单体总量的 1.5 wt‰,封端剂 PTA的添加量使得体系总胺:酸为1:1.01。首先称取己二胺放置于大的玻璃烧杯中,将煮沸后温度约为80~90°C的去离子水也加入烧杯中,边加边搅拌得到澄清透明的己二胺水溶液,并将己二胺水溶液加入聚合釜内。然后先将称量好的己二酸加入聚合釜,再将对苯二甲酸也加入聚合釜。加入二酸单体时设置电机在较低转速下搅拌,因为二酸粉末单体在水中的饱和溶解度极小,在不搅拌的情况下非常容易团聚而结块。另外将封端剂PTA、催化剂次亚磷酸钠和抗氧剂SEED也加入聚合釜内,充入高纯N至聚合釜内置换釜内空气5次,置换压力为0.4 MPa。将釜密闭后调高电机转速至80 r/min,在釜内温度90~100℃下搅拌30min完全中和成盐。整个聚合过程分为升温升压、升温保压、升温泄压、高温常压、高温抽真空等阶段。升温升压阶段:在2h内将釜内温度升至220℃,压力从0MPa升至2.0~2.1 MPa;升温保压阶段:釜内压力2.0~2.1MPa下进行保压反应1.5h,在保压排气阶段的同时逐渐升高釜内温度到 280℃;升温泄压阶段:釜内温度到达280°℃后开始泄压至常压,泄压时间为 2h,泄压结束时釜内温度升至 300℃以上;釜内压力降至常压后反应10min,随后控制釜内压力-0.06MPa反应10min,然后在N加至微正压的惰性气氛下将物料从下出料口排出,铸带经水槽冷却定型后再用粉碎机将其粉碎,得到PA6T-66共聚物。

 


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