北京世纪森朗实验仪器有限公司溶液聚合模试评价装置

（一）聚合高压反应釜采用螺栓紧固密封结构，保障高压工况密封可靠性；采用非内盘管温控设计，具备快速降温能力，装置整体满足防爆设计要求。核心操作参数：反应釜操作温度25~200℃，配置高精度温控系统，温度控制精度 ±1℃，满足各类极性单体共聚反应的温度调控需求；操作压力0~15MPa，釜体设计压力预留充足安全冗余，适配高压配位共聚实验要求。整体架构：单釜独立运行设计，配套完整的原料进料系统、氮气吹扫系统、手动加料系统、控温控压系统及出料系统；所有管路、阀门、计量设备及控制系统均预留并联接口。丙烯、乙烯、氢气只考虑界区到反应釜，无需考虑原料供应。

（二）固定加料顺序，为保障聚合反应稳定性及实验重复性，原料进料采用固定顺序：溶剂→第二单体→丙烯 / 乙烯→氢气，严格按此顺序完成原料进料后，再进行催化体系加料操作。

（三）催化体系加料要求：催化剂：手动进料，配套专用加料口，加料过程全程氮气保护，避免催化剂与空气、水分接触导致失活。助催化剂：手动进料，与催化剂共用一个加料口。

（四）氮气吹扫要求，设置低压氮气和高压氮气双路吹扫系统，吹扫介质为高纯度氮气（≥99.999%），所有吹扫管路预留后期双釜并联的分支接口，具体吹扫要求如下：低压氮气：吹扫压力 0.4MPa，仅针对催化剂加料口吹扫，用于加料前 / 后加料口的除氧、除杂，防止空气进入反应体系。高压氮气：针对催化剂加料口 + 反应釜整体吹扫，用于实验前反应釜的真空置换、除氧除水，实验后加料口及釜内残留物料的吹扫清理，吹扫压力适配反应釜 0~15MPa 操作压力要求。

出料收集系统设计要求：配套配置专用出料收集罐，容积匹配 5L 反应釜出料量，采用耐压、耐溶剂密封结构，满足聚合产物收集需求。反应釜出料口至出料收集罐的连接管线全程伴热，伴热温度可调控，有效防止聚合物物料冷凝堵塞管路，保障出料顺畅、安全。

溶液聚合模试评价装置基本实验操作流程

所有操作步骤均考虑后期双釜并联的兼容性，后期加装釜体后可同步执行本流程，核心包含氮气吹扫预处理→原料精准进料→催化体系手动加料→配位共聚反应→聚合出料五大环节，具体如下：氮气吹扫预处理（实验前核心步骤，除氧除杂）① 关闭反应釜所有进料口、出料口及加料口，开启高压氮气阀门，对反应釜整体及催化剂加料口进行首次吹扫，持续吹扫至釜内氧含量≤5ppm、水分≤5ppm 后，关闭高压氮气。② 保持催化剂加料口微正压，开启 0.4MPa 低压氮气持续吹扫催化剂加料口，直至所有加料操作完成，全程防止空气进入釜内造成催化剂失活。原料精准进料（严格按固定顺序：溶剂→第二单体→丙烯 / 乙烯→氢气）

① 溶剂进料：按实验预设重量，通过计量秤将己烷 / 甲苯溶剂精准加入反应釜，开启釜内低速搅拌（200~300rpm），使溶剂均匀分布。

② 第二单体进料：在氮气保护下，实验人员通过专用手动加料口将定量第二单体快速加入反应釜，加料完成后立即关闭加料口，保持低压氮气吹扫状态。

③ 丙烯 / 乙烯进料：丙烯通过液相流量计，按 65~75g/min 速率通入反应釜至预设进料量后关闭进料阀；乙烯通过流量计，按 0~100g/min 速率通入反应釜至预设进料量后关闭进料阀，二者根据实验需求择一或者组合进料。

④ 氢气进料：打开氢气钢瓶阀门，通过计量装置在 0~0.5g/min 范围内调控进料量，按实验预设值完成进料后关闭钢瓶及进料阀，完成所有原料进料操作。

催化体系手动加料（全程氮气保护，按实验需求定加料顺序）① 催化剂加料：在 0.4MPa 低压氮气持续吹扫催化剂加料口的状态下，实验人员打开加料口专用密封盖，将定量催化剂快速手动加入反应釜，立即关闭密封盖，继续保持低压氮气吹扫。② 助催化剂加料：通过共用手动加料口，在氮气保护下将定量助催化剂快速手动加入反应釜，加料完成后关闭所有加料口，停止低压氮气吹扫，拧紧所有密封部件，确保釜体密闭且无泄漏。配位共聚反应（精准控温控压，维持反应体系稳定）：① 开启反应釜控温系统，将釜内温度调控至实验预设值（25~200℃），温度控制精度 ±1℃，全程实时监测温度变化，确保无波动。② 开启高压控压系统，通过补压 / 泄压装置将釜内压力调控至实验预设值（0~15MPa），维持压力稳定，避免因压力波动影响共聚反应效果。③ 调节釜内搅拌速率（300~600rpm），使反应体系混合均匀，按实验预设反应时间（0.5~8h，依共聚体系调整）进行配位共聚反应，全程实时监测温度、压力核心参数，确保无异常。

森朗仪器，溶液聚合模试评价装置，聚合出料（反应结束后规范操作，避免体系暴沸）

① 反应达到预设时间后，先停止控温、搅拌系统，缓慢开启釜体泄压阀，将釜内压力缓慢降至常压，泄压过程匀速进行，避免体系暴沸。

② 待釜内压力降至常压后，打开反应釜出料口，将聚合产物（含聚合物、残留溶剂、未反应单体等）全部收集至专用出料收集罐中。

③ 出料完成后，开启高压氮气对反应釜、所有加料口、进料管路及出料伴热管路进行吹扫清理，去除残留物料，为下一次实验做准备；吹扫后的管路保持干燥、无残留，确保后期实验精度。